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一种耐热性阻焊油墨.pdf

摘要
申请龙8官网app号:

CN201510698890.2

申请日:

20151023

公开号:

CN105331186B

公开日:

20171219

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:

IPC分类号:

C09D11/102,C09D11/103,C09D11/03,C08G83/00

主分类号:

C09D11/102,C09D11/103,C09D11/03,C08G83/00

申请人:

重庆智菱油墨科技有限公司

发明人:

田科

地址:

402660 重庆市潼南县群力镇双堰村八社

优先权:

CN201510698890A

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代理人:

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内容摘要

本发明涉及油墨领域,具体涉及一种耐热性阻焊油墨。一种耐热性阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:β?丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂12~24份;超支化树脂20~35份;活性稀释剂10~30份;无机填料5~25份;颜料0~15份;功能助剂0~6份;溶剂5~15份;固化剂1~3份。本发明提供一种耐热性阻焊油墨,该阻焊油墨与国内生产的传统的热固性阻焊油墨相比,本发明制备的阻焊油墨具有低的固化温度,优异的耐热性,耐焊性,耐黄变性等特点,而且固化速度快,特别适用于LED用阻焊油墨。

权利要求书

1.一种耐热性阻焊油墨,其特征在于,由如下重量份数的组分组成:β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂12~24份;超支化树脂20~35份;活性稀释剂10~30份;无机填料5~25份;颜料0~15份;功能助剂0~6份;溶剂5~15份;固化剂1~3份;所述超支化树脂按照如下步骤合成:(1)在惰性气氛的保护和搅拌下,按摩尔比,将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二羟基苯甲酸加入至密闭容器中,然后加入浓硫酸作为催化剂,在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1;(2)然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基苯甲酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2,再将此步骤重复5次,得到超支化树脂的基体G7;(3)然后将步骤(2)的反应温度降至80℃,加入过量的环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液,反应3小时后洗涤得到所述的超支化树脂;所述活性稀释剂为六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯,聚丙二醇二缩水甘油醚和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯的混合物。2.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨,其特征在于,所述超支化树脂合成步骤(2)中得到的超支化树脂的基体G7含有100~118个端羟基。3.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨,其特征在于,所述无机填料为碳酸钙,氢氧化铝,高岭土,滑石粉中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨,其特征在于,所述功能助剂为消泡剂,流平剂,抗氧化剂,分散剂中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨,其特征在于,所述溶剂为醇类溶剂,酯类溶剂,酮类溶剂,醚酯类溶剂中的至少一种。6.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨,其特征在于,所述固化剂为胺类固化剂。7.根据权利要求1~6任意一项所述的一种耐热性阻焊油墨,其特征在于,由如下重量份数的组分组成:β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂12~24份;超支化树脂20~35份;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯3~8份;聚丙二醇二缩水甘油醚;4~7份;4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯8~15份;无机填料5~25份;颜料0~15份;功能助剂0~6份;溶剂5~15份;固化剂1~3份。

说明书

技术领域

本发明涉及油墨领域,具体涉及一种耐热性阻焊油墨。

背景技术

制造印刷电路板所用的化学品中阻焊油墨是十分关键的材料之一,它可以防止导线刮伤和焊接时导线间短路,同时,还起到使导线具有抗潮性,抗化学药品性,耐热,绝缘以及美观的作用,因此,在印刷电路板技术进步过程中,阻焊油墨的研究与发展始终占据着十分重要的位置。但是,现有的阻焊油墨往往固化温度高,耐热性差,不利于阻焊油墨的进一步使用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种固化温度低,耐热性好的耐热性阻焊油墨。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现:

一种耐热性阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:

β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂 12~24份;超支化树脂20~35份;活性稀释剂10~30份;无机填料5~25份;颜料0~15份;功能助剂0~6份;溶剂5~15份;固化剂1~3份。

所述β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂按照文献《信息记录材料》,2008年第5期,9~15页所述的方法制备,在本发明不再叙述。

进一步的,所述超支化树脂按照如下步骤合成:

(1)在惰性气氛的保护和搅拌下,按摩尔比,将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二羟基苯甲酸加入至密闭容器中,然后加入浓硫酸作为催化剂,在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1;

(2)然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基苯甲酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2,再将此步骤重复5次,得到超支化树脂的基体G7;

(3)然后将步骤(2)的反应温度降至80℃,加入过量的环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液,反应3小时后洗涤得到所述的超支化树脂。

更进一步的,所述超支化树脂合成步骤(2)中得到的超支化树脂的基体G7含有 100~118个端羟基。

进一步的,所述活性稀释剂为六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯,聚丙二醇二缩水甘油醚和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯的混合物。

其中,六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的CAS号为5493-45-8;4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯的CAS号为25293-64-5。

进一步的,所述无机填料为碳酸钙,氢氧化铝,高岭土,滑石粉中的至少一种。

进一步的,所述功能助剂为消泡剂,流平剂,抗氧化剂,分散剂中的至少一种。本发明所用的功能助剂为本技术领域的商用产品均可实现本发明。

进一步的,所述溶剂额为醇类溶剂,酯类溶剂,酮类溶剂,醚酯类溶剂中的至少一种。本发明所用的溶剂为本技术领域常用的溶剂均可实现本发明,如乙二醇乙醚,丙酮,丙二醇甲醚醋酸酯等有机溶剂。

进一步的,所述固化剂为胺类固化剂。本发明采用本技术领域常用的胺类固化剂均可实现本发明,如三乙胺,四乙烯三胺等物质。

本发明所用的颜料为本技术领域常用的颜料均可实现本发明,如偶氮颜料, 酞菁颜料等有机颜料,铅铬黄,锌钡白,炭黑等无机颜料。

更进一步的,所述的耐热性阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:

β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂 12~24份;超支化树脂20~35份;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯3~8份;聚丙二醇二缩水甘油醚;4~7份4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯8~15份;无机填料5~25份;颜料0~15份;功能助剂0~6份;溶剂5~15份;固化剂1~3份。

本发明通过合成特定的不对称超支化树脂,然后配合β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂作为主体树脂,使得本发明的主体树脂不仅具有良好的固化性能,固化温度低,而且对大多数底材具有优异的附着力,而且还具有极强的耐热性,优异的耐候性,同时该树脂还能形成致密的聚合物膜,其形成的涂层具有优异的耐候性,耐高温性以及极佳的耐酸碱性。进一步为了解决不对称超支化树脂和β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂相容性的问题,本发明通过选择六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯,聚丙二醇二缩水甘油醚和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯的混合物作为活性稀释剂,能够巧妙的解决2者相容性不好的问题,进一步降低树脂的固化温度。

本发明具有如下有益效果:

本发明提供一种耐热性阻焊油墨,该阻焊油墨与国内生产的传统的热固性阻焊油墨相比,本发明制备的阻焊油墨具有低的固化温度,优异的耐热性,耐焊性,耐黄变性等特点,而且固化速度快,特别适用于LED用阻焊油墨。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的说明,实施例仅是本发明的优选实施方式,不是对本发明的限定。

本发明所用的超支化树脂按照如下步骤合成:

(1)在惰性气氛的保护和搅拌下,按摩尔比,将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二羟基苯甲酸加入至密闭容器中,然后加入浓硫酸作为催化剂,在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1;

(2)然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基苯甲酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2,再将此步骤重复5次,得到超支化树脂的基体G7;

(3)然后将步骤(2)的反应温度降至80℃,加入过量的环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液,反应3小时后洗涤得到所述的超支化树脂。

本发明的阻焊油墨的制备方法为本技术领域的常用方法,在此不再详细描述。

实施例1

一种耐热性阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:

β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂19份;超支化树脂30份;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯4份;聚丙二醇二缩水甘油醚4份;4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯12份;滑石粉10份;高岭土10份;炭黑10份;消泡剂1份;流平剂1份;抗氧化剂1份;分散剂1份;丙二醇甲醚醋酸酯14份;三乙烯四胺2份。

经过测试可知本实施例的固化温度为90℃。

使用时在 90-100℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中100℃熟化60分钟。

性能测试方法及结果如下:

预烘烤(75℃):25分钟。预烘烤后,油墨不黏手。

后烘烤(180℃):60分钟。后烘烤后,油墨不黄变。

附着力(GB/T 9286-1998):1级。

硬度(GB/T 6739-2006):6H。

光泽度(GB/T 1743-1979):83。

阻焊性能(288℃焊锡炉浸渍10s,三次):油墨无黄变,无爆裂,无脱落,无焊锡进入现象。

经过热重测试,本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。

实施例2

一种耐热性阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:

β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂13份;超支化树脂31份;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯6份;聚丙二醇二缩水甘油醚5份;4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯10份;碳酸钙5份;氢氧化铝13份;炭黑13份;消泡剂1份;流平剂1份;抗氧化剂1份;分散剂1份;丙酮6份;三乙烯四胺3份。

经过测试可知本实施例的固化温度为90℃。

使用时在 90-100℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中100℃熟化60分钟。

性能测试方法及结果如下:

预烘烤(75℃):25分钟。预烘烤后,油墨不黏手。

后烘烤(180℃):60分钟。后烘烤后,油墨不黄变。

附着力(GB/T 9286-1998):1级。

硬度(GB/T 6739-2006):6H。

光泽度(GB/T 1743-1979):81。

阻焊性能(288℃焊锡炉浸渍10s,三次):油墨无黄变,无爆裂,无脱落,无焊锡进入现象。

经过热重测试,本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。

实施例3

一种耐热性阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:

β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂22份;超支化树脂25份;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯5份;聚丙二醇二缩水甘油醚7份;4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯13份;碳酸钙10份;滑石粉8份;炭黑13份;消泡剂1份;流平剂1份;抗氧化剂1份;分散剂1份;乙二醇乙醚11份;三乙烯四胺3份。

经过测试可知本实施例的固化温度为90℃。

使用时在 90-100℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中100℃熟化60分钟。

性能测试方法及结果如下:

预烘烤(75℃):25分钟。预烘烤后,油墨不黏手。

后烘烤(180℃):60分钟。后烘烤后,油墨不黄变。

附着力(GB/T 9286-1998):1级。

硬度(GB/T 6739-2006):6H。

光泽度(GB/T 1743-1979):82。

阻焊性能(288℃焊锡炉浸渍10s,三次):油墨无黄变,无爆裂,无脱落,无焊锡进入现象。

经过热重测试,本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。

对比例1

一种耐热性阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:

β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂19份;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯4份;聚丙二醇二缩水甘油醚4份;4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯12份;滑石粉10份;高岭土10份;炭黑10份;消泡剂1份;流平剂1份;抗氧化剂1份;分散剂1份;丙二醇甲醚醋酸酯14份;三乙烯四胺2份。

经过测试可知本实施例的固化温度为120℃。

使用时在 120-140℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中120℃熟化60分钟。

性能测试方法及结果如下:

预烘烤(75℃):25分钟。预烘烤后,油墨不黏手。

后烘烤(180℃):60分钟。后烘烤后,油墨开始黄变。

附着力(GB/T 9286-1998):3级。

硬度(GB/T 6739-2006):4H。

光泽度(GB/T 1743-1979):68。

阻焊性能(288℃焊锡炉浸渍10s,三次):开始脱落,发现焊锡进入现象。

经过热重测试,本实施例的阻焊油墨的耐热温度为270℃。

对比例2

一种耐热性阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:

超支化树脂30份;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯4份;聚丙二醇二缩水甘油醚4份;4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯12份;滑石粉10份;高岭土10份;炭黑10份;消泡剂1份;流平剂1份;抗氧化剂1份;分散剂1份;丙二醇甲醚醋酸酯14份;三乙烯四胺2份。

经过测试可知本实施例的固化温度在130℃。

使用时在 130-150℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中130℃熟化60分钟。

性能测试方法及结果如下:

预烘烤(75℃):25分钟。预烘烤后,油墨不黏手。

后烘烤(180℃):60分钟。后烘烤后,油墨不黄变。

附着力(GB/T 9286-1998):3级。

硬度(GB/T 6739-2006):5H。

光泽度(GB/T 1743-1979):43。

阻焊性能(288℃焊锡炉浸渍10s,三次):开始脱落,发现焊锡进入现象。

经过热重测试,本实施例的阻焊油墨的耐热温度为300℃。

对比例3

一种耐热性阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:

β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂19份;超支化树脂30份;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯4份;滑石粉10份;高岭土10份;炭黑10份;消泡剂1份;流平剂1份;抗氧化剂1份;分散剂1份;丙二醇甲醚醋酸酯14份;三乙烯四胺2份。

经过测试可知本实施例的固化温度在130℃。

使用时在 130-150℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中140℃熟化60分钟。

性能测试方法及结果如下:

预烘烤(75℃):25分钟。预烘烤后,油墨不黏手。

后烘烤(180℃):60分钟。后烘烤后,油墨不黄变。

附着力(GB/T 9286-1998):4级。

硬度(GB/T 6739-2006):4H。

光泽度(GB/T 1743-1979):53。

阻焊性能(288℃焊锡炉浸渍10s,三次):开始脱落,发现焊锡进入现象。

经过热重测试,本实施例的阻焊油墨的耐热温度为350℃。

对比例4

一种耐热性阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:

β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂19份;超支化树脂30份;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯4份;滑石粉10份;高岭土10份;炭黑10份;消泡剂1份;流平剂1份;抗氧化剂1份;分散剂1份;丙二醇甲醚醋酸酯14份;三乙烯四胺2份。

经过测试可知本实施例的固化温度在160℃。

使用时在 160-170℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中160℃熟化60分钟。

性能测试方法及结果如下:

预烘烤(75℃):25分钟。预烘烤后,油墨不黏手。

后烘烤(180℃):60分钟。后烘烤后,油墨不黄变。

附着力(GB/T 9286-1998):4级。

硬度(GB/T 6739-2006):4H。

光泽度(GB/T 1743-1979):44。

阻焊性能(288℃焊锡炉浸渍10s,三次):开始脱落,发现焊锡进入现象。

经过热重测试,本实施例的阻焊油墨的耐热温度为350℃。

通过上述实施例和对比例的测试数据可知,本发明的阻焊油墨在特定的β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂,超支化树脂和活性稀释剂的协同作用下,所成阻焊层具有固化速度快,固化温度低,优异的耐热性,耐焊性,耐黄变性等特点。

以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明龙8官网app范围的限制,但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案,均应落在本发明的保护范围之内。

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一种 耐热性 油墨
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