植酸修饰复合生物炭土壤调理剂及其制备方法和应用.pdf

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1,(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明龙8官网app申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010692261.X (22)申请日 2020.07.17 (71)申请人 浙江大学 地址 310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘 路866号 (72)发明人 梁新强金俊伟李发永晋迎兵 (74)龙8官网app代理机构 杭州求是龙8官网app事务所有限公 司 33200 代理人 傅朝栋张法高 (51)Int.Cl. C09K 17/40(2006.01) B09C 1/00(2006.01) B09C 1/08(2006.01) A01B 79/00(2006.01) C09K 101/00(。

2,2006.01) (54)发明名称 植酸修饰复合生物炭土壤调理剂及其制备 方法和应用 (57)摘要 本发明公开了一种植酸修饰复合生物炭土 壤调理剂及其制备方法和应用, 其中植酸修饰复 合生物炭土壤调理剂的制备方法包括如下步骤: 1)将农林废弃生物质与植酸溶液混合, 通过共沉 淀法制得植酸修饰生物质; 2)将植酸修饰生物质 分别进行热解, 清洗, 烘干和粉碎过筛, 制得植酸 修饰生物炭; 3)将植酸修饰生物炭, 石灰和壳聚 糖混匀过筛后, 制得植酸修饰复合生物炭土壤调 理剂。 本发明充分利用植酸和石灰对重金属镉的 强吸附作用, 通过生物炭大比表面积和发达的孔 隙结构为重金属镉的吸附固持提供活性点。

3,位, 通 过壳聚糖将生物炭和石灰颗粒很好的粘结起来, 能够对酸性或碱性土壤条件下镉污染进行钝化。 本发明可以用于镉污染农田土壤的防控治理。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 111718723 A 2020.09.29 CN 111718723 A 1.一种植酸修饰复合生物炭土壤调理剂的制备方法, 其特征在于, 包括如下步骤: 1)将农林废弃生物质与植酸溶液混合, 通过共沉淀法制得植酸修饰生物质; 2)将所述植酸修饰生物质分别进行热解, 清洗, 烘干和粉碎过筛, 制得植酸修饰生物 炭; 3)将所述植酸修饰生物炭, 石灰和壳聚糖混匀过筛后, 制得所述植酸修饰复合生物炭 土壤调理剂。 2。

4,.根据权利要求1所述的植酸修饰复合生物炭土壤调理剂的制备方法, 其特征在于, 所 述步骤1)中农林废弃生物质是秸秆废弃生物质, 竹屑和稻壳中一种或多种的混合物; 与植 酸溶液混合前, 农林废弃生物质依次经过清洗, 切碎过筛2mm和60下烘干的预处理。 3.根据权利要求1所述的植酸修饰复合生物炭土壤调理剂的制备方法, 其特征在于, 所 述步骤1)中植酸溶液的质量分数为5070, 植酸的化学分子式为C6H18O24P6, 纯度90; 农林废弃生物质与植酸溶液混合的质量比为1:11:5。 4.根据权利要求1所述的植酸修饰复合生物炭土壤调理剂的制备方法, 其特征在于, 所 述步骤1)中共沉淀法的操作步。

5,骤如下: 将农林废弃生物质与植酸溶液在常温下以150rpm速 度搅拌15小时, 之后室温老化1624小时, 在60下烘干, 制得植酸修饰生物质。 5.根据权利要求1所述的植酸修饰复合生物炭土壤调理剂的制备方法, 其特征在于, 所 述步骤2)中热解温度为300800, 热解时间为14小时, 升温速率为520/min, 通氮 速率为530mL/min。 6.根据权利要求1所述的植酸修饰复合生物炭土壤调理剂的制备方法, 其特征在于, 所 述步骤2)中清洗时是使用去离子水反复洗涤, 直至流出液pH为5.56, 以完全去除植酸杂 质。 7.根据权利要求1所述的植酸修饰复合生物炭土壤调理剂的制备方法, 其。

6,特征在于, 所 述步骤3)中石灰为氧化钙或氢氧化钙中的一种; 壳聚糖的水分8, 灰分1, 粘度 300mpa.s。 8.根据权利要求1所述的植酸修饰复合生物炭土壤调理剂的制备方法, 其特征在于, 所 述步骤3)中的混合方式为: 先将植酸修饰生物炭和石灰按质量份数为1:15:1混匀, 然后 按质量份数比为100:1100:5加入壳聚糖混匀。 9.一种如权利要求18任一所述制备方法制得的植酸修饰复合生物炭土壤调理剂, 其 特征在于, 所述植酸修饰复合生物炭土壤调理剂的水分含量3, 通过0.3mm标准筛的含 量80。 10.一种使用如权利要求9所述的植酸修饰复合生物炭土壤调理剂在治理镉污染农田 土壤。

7,中的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111718723 A 2 植酸修饰复合生物炭土壤调理剂及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明属于土壤调理剂技术领域, 具体涉及一种植酸修饰复合生物炭土壤调理剂 及其制备方法和应用。 背景技术 0002 镉(Cd)是一种污染大, 毒性强的重金属, 在环境中迁移性强, 可通过食物链积累, 对动植物和人均有不同程度的危害。 水稻和玉米是我国主要粮食作物, 在我国诸多地区均 存在玉米和大米Cd超标问题, 而人体摄入的Cd很大一部分来自于谷物, 且很难随着人体代 谢排出体外, 若Cd在人体持续积累会严重损害人体健康。 因此, Cd污染问题受到人们的。

8,广泛 关注。 0003 目前, 有大量研究使用各种土壤调理材料进行土壤重金属污染的钝化, 吸附和固 持, 降低其生物有效性。 其中, 生物炭因其来源广泛, 价格低廉, 有一定吸附效果被广泛应用 于土壤重金属污染调理中。 然而, 生物炭本身表面活性较低, 单独使用生物炭对污染农田土 壤重金属的吸附效果有限。 另外, 相较于单一修复材料, 配合使用多种调理材料能够显著提 升土壤重金属的钝化效果, 且能够适用于更多土壤环境。 此外, 已有土壤调理材料大多使用 聚丙烯酰胺或其衍生品等高分子无机材料作为粘结剂, 其具有生物毒性, 施入土壤后会对 土壤微生物和作物等产生一定影响。 发明内容 0004 本发。

9,明的目的在于解决现有技术的缺点和不足之处, 并提供一种植酸修饰复合生 物炭土壤调理剂及其制备方法和应用。 0005 本发明所采用的具体技术方案如下: 0006 一种植酸修饰复合生物炭土壤调理剂的制备方法, 其包括如下步骤: 0007 1)将农林废弃生物质与植酸溶液混合, 通过共沉淀法制得植酸修饰生物质; 0008 2)将所述植酸修饰生物质分别进行热解, 清洗, 烘干和粉碎过筛, 制得植酸修饰生 物炭; 0009 3)将所述植酸修饰生物炭, 石灰和壳聚糖混匀过筛后, 制得所述植酸修饰复合生 物炭土壤调理剂。 0010 作为优选, 所述步骤1)中农林废弃生物质是秸秆废弃生物质, 竹屑和稻壳中一种 。

10,或多种的混合物; 与植酸溶液混合前, 农林废弃生物质依次经过清洗, 切碎过筛2mm和60 下烘干的预处理。 0011 作为优选, 所述步骤1)中植酸溶液的质量分数为5070, 植酸的化学分子式为 C6H18O24P6, 纯度90; 农林废弃生物质与植酸溶液混合的质量比为1:11:5。 0012 作为优选, 所述步骤1)中共沉淀法的操作步骤如下: 将农林废弃生物质与植酸溶 液在常温下以150rpm速度搅拌15小时, 之后室温老化1624小时, 在60下烘干, 制得植 酸修饰生物质。 说明书 1/5 页 3 CN 111718723 A 3 0013 作为优选, 所述步骤2)中热解温度为30080。

11,0, 热解时间为14小时, 升温速率 为520/min, 通氮速率为530mL/min。 0014 作为优选, 所述步骤2)中清洗时是使用去离子水反复洗涤, 直至流出液pH为5.5- 6, 以完全去除植酸。 0015 作为优选, 所述步骤3)中石灰为氧化钙或氢氧化钙中的一种; 壳聚糖的水分 8, 灰分1, 粘度300mpa.s。 0016 作为优选, 所述步骤3)中的混合方式为: 先将植酸修饰生物炭和石灰按质量份数 为1:15:1混匀, 然后按质量份数比为100:1100:5加入壳聚糖混匀。 0017 本发明的第二个目的在于提供一种根据上述任一制备方法制得的植酸修饰复合 生物炭土壤调理剂, 所。

12,述植酸修饰复合生物炭土壤调理剂的水分含量3, 通过0.3mm标 准筛的含量80。 0018 本发明的第三个目的在于提供一种使用上述植酸修饰复合生物炭土壤调理剂在 治理镉污染农田土壤中的应用。 0019 本发明相对于现有技术而言, 具有以下有益效果: 0020 1)本发明使用农林废弃生物质炭, 具有废物循环利用的优势, 同时使用植酸修饰 生物炭和石灰, 极大地提升了调理剂对土壤镉的固持能力, 且能同时施用于碱性或酸性农 田土壤。 0021 2)本发明采用无毒害且生物可降解的壳聚糖作为粘结剂制备镉污染土壤调理剂, 起到粘结各组分的同时, 避免了对土壤产生二次污染的问题。 0022 3)本发明充分利。

13,用植酸和石灰对重金属镉的强吸附作用, 通过生物炭大比表面积 和发达的孔隙结构为重金属镉的吸附固持提供活性点位, 通过壳聚糖将生物炭和石灰颗粒 很好的粘结起来, 能够对酸性或碱性土壤条件下镉污染进行钝化, 可显著改善我国目前存 在的农田重金属污染等问题。 附图说明 0023 图1为本发明植酸修饰复合生物炭土壤调理剂的制备工艺流程图。 具体实施方式 0024 下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述, 但本发明的实施方式不限 于此。 0025 通过实施例13进行植酸修饰复合生物炭土壤调理剂制备方法的探究, 具体如 下: 0026 实施例1 0027 如图1所示, 将水稻秸秆预先清洗, 切碎过。

14,筛小于2mm, 60下烘干备用。 通过共沉 淀法, 将以上水稻秸秆以质量比1:2加入到植酸(质量分数为70)溶液中, 在常温下150rpm 持续搅拌2小时, 静置室温老化时间为22小时, 然后60下烘干过夜制得植酸修饰生物质。 使用管式炉对上述植酸修饰生物质进行热解, 制备植酸修饰生物炭, 热解温度为500; 热 解时间为2小时; 升温速率为5/min, 通氮速率为25mL/min。 将上述所得植酸修饰生物炭用 去离子水反复洗涤, 直至流出液pH为5.5-6, 以完全去除植酸。 在60下烘干24h, 磨碎过筛 说明书 2/5 页 4 CN 111718723 A 4 小于0.2mm。 将植酸修。

15,饰生物炭和石灰按质量份数为2:1混匀, 然后将其和壳聚糖按质量份 数比为100:1混匀过筛, 制得植酸修饰复合生物炭土壤调理剂成品。 0028 实施例2 0029 如图1所示, 将水稻秸秆预先清洗, 切碎过筛小于2mm, 60下烘干备用。 通过共沉 淀法, 将以上水稻秸秆以质量比1:1加入到植酸(质量分数为70)溶液中, 在常温下150rpm 持续搅拌4小时, 静置室温老化时间为24小时, 然后60下烘干过夜制得植酸修饰生物质。 使用管式炉对上述植酸修饰生物质进行热解, 制备植酸修饰生物炭, 热解温度为300; 热 解时间为2小时; 升温速率为5/min, 通氮速率为25mL/min。 将上述。

16,所得植酸修饰生物炭用 去离子水反复洗涤, 直至流出液pH为5.5-6, 以完全去除植酸。 在60下烘干24h, 磨碎过筛 小于0.2mm。 将植酸修饰生物炭和石灰按质量份数为5:1混匀, 然后将其和壳聚糖按质量份 数比为100:5混匀过筛, 制得植酸修饰复合生物炭土壤调理剂成品。 0030 实施例3 0031 如图1所示, 将水稻秸秆预先清洗, 切碎过筛小于2mm, 60下烘干备用。 通过共沉 淀法, 将以上水稻秸秆以质量比1:5加入到植酸(质量分数为70)溶液中, 在常温下150rpm 持续搅拌4小时, 静置室温老化时间为24小时, 然后60下烘干过夜制得植酸修饰生物质。 使用管式炉对上述植。

17,酸修饰生物质进行热解, 制备植酸修饰生物炭, 热解温度为800; 热 解时间为4小时; 升温速率为5/min, 通氮速率为25mL/min。 将上述所得植酸修饰生物炭用 去离子水反复洗涤, 直至流出液pH为5.5-6, 以完全去除植酸杂质。 在60下烘干24h, 磨碎 过筛小于0.2mm。 将植酸修饰生物炭和石灰按质量份数为1:1混匀, 然后将其和壳聚糖按质 量份数比为100:1混匀过筛, 制得植酸修饰复合生物炭土壤调理剂成品。 0032 通过实施例4和5探究通过实施例13制备得到的调理剂对碱性稻田土壤中镉复 合污染的钝化效果, 具体如下: 0033 实施例4 0034 土壤采集自浙江省嘉兴市。

18,桐乡市石门镇春丽桥村某稻油轮作农田表层0-20cm, 土 壤经自然风干后过2mm筛, 土壤基本理化性质如表1所示。 过筛的土壤施加以CdSO4配置的Cd 溶液, 使外源Cd的含量超过 国家土壤环境质量 (GB 15618-1995)III级标准(1mg/kg), 本 实验中外源Cd的含量为1.5mg/kg。 保持田间持水量的80, 培养90d后, 风干, 磨碎过筛2mm, 得到供试土壤。 0035 将土壤调理剂与供试土壤充分混匀得到混合土壤, 称取5kg混合土壤放入圆柱形 塑料桶内(直径20cm, 高30cm), 该过程的具体处理配置如下: T1:10kg土+100g实施例1制备 的调理剂; 。

19,T2:10kg土+100g实施例2制备的调理剂; T3:10kg土+100g实施例3制备的调理剂; T4:10kg土+50g植酸修饰生物炭; T5:10kg土+50g普通生物炭; T6:10kg土+50g石灰; 以不添 加任何调理剂为对照(CK)。 每个处理3个重复。 0036 培养前设定标准试样, 每周两次向土壤中添加去离子水, 施加量为所定标准试样 达到田间持水量的80。 培养结束后, 测定土壤有效态Cd的含量。 0037 如表2所示, 不同调理剂处理后水稻土有效态Cd均出现不同程度的降低。 其中以实 施例1制备的调理剂对土壤有效态Cd降低的幅度最大, 达到60.5。 通过实施例13制备的。

20, 3种调理剂均可以有效地钝化土壤重金属Cd。 单独施用植酸修饰生物炭, 普通生物炭和石灰 能够降低土壤有效态Cd的含量, 但处理效果都显著低于本发明的调理剂, 且普通生物炭对 说明书 3/5 页 5 CN 111718723 A 5 土壤有效态Cd的处理效果最差, 以上材料处理降低的幅度分别为45.9, 9.3, 34.9。 与 普通调理剂相比, 本发明制备的植酸修饰复合生物炭土壤调理剂可以高效地钝化土壤Cd污 染。 0038 表1供试土壤基本理化性质 0039 0040 表2不同的调理剂处理对土壤有效态镉含量的影响 0041 处理Cd有效态含量(mg/kg)下降比例() CK0.189/ T。

21,10.07560.5 T20.08256.4 T30.09151.7 T40.10245.9 T50.1719.3 T60.12334.9 0042 实施例5 0043 土壤采集自浙江省丽水市龙泉市兰巨乡上湾村某稻油轮作农田表层0-20cm; 土壤 经自然风干后过2mm筛, 土壤基本理化性质如表3所示。 过筛的土壤施加以CdSO4配置的Cd溶 液, 使外源Cd的含量超过 国家土壤环境质量 (GB15618-1995)III级标准(1mg/kg), 本实验 中外源Cd含量为1.5mg/kg。 保持田间持水量的80, 培养90d后, 风干, 磨碎过筛2mm, 得到供 试土壤。 0044 将土壤调理。

22,剂与供试土壤充分混匀得到混合土壤, 称取5kg混合土壤放入圆柱形 塑料桶内(直径20cm, 高30cm), 该过程的具体处理配置如下: T1:10kg土+100g实施例1制备 的调理剂; T2:10kg土+100g实施例2制备的调理剂; T3:10kg土+100g实施例3制备的调理剂; T4:10kg土+50g植酸修饰生物炭; T5:10kg土+50g普通生物炭; T6:10kg土+50g石灰; 以不添 加任何调理剂为对照(CK)。 每个处理3个重复。 0045 培养前设定标准试样, 每周两次向土壤中添加去离子水, 施加量为所定标准试样 说明书 4/5 页 6 CN 111718723 A 6。

23, 达到田间持水量的80。 培养结束后, 测定土壤有效态Cd的含量。 0046 如表4所示, 不同调理剂处理后水稻土有效态Cd均出现不同程度的降低。 其中以实 施例1制备的调理剂对土壤有效态Cd降低的幅度最大, 达到69.3。 通过实施例13制备的 3种调理剂均可以有效地钝化土壤重金属Cd。 单独施用植酸修饰生物炭, 普通生物炭和石灰 能够降低土壤有效态Cd的含量, 但处理效果都明显低于本发明的调理剂, 且普通生物炭对 土壤有效态Cd的处理效果最差, 以上材料处理降低的幅度分别为51.1, 38.5, 57.1。 与普通调理剂相比, 本发明制备的植酸修饰复合生物炭土壤调理剂可以高效地钝化土壤Cd。

24, 污染。 0047 表3供试土壤基本理化性质 0048 0049 0050 表4不同调理剂处理对土壤有效态镉含量的影响 0051 处理Cd有效态含量(mg/kg)下降比例() CK0.468/ T10.14469.3 T20.16065.8 T30.17263.2 T40.22951.1 T50.28838.5 T60.20157.1 0052 上述实施例为本发明较佳的实施方式, 但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制, 其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变, 修饰, 替代, 组合, 简化, 均应为等效的置换方式, 都包含在本发明的保护范围之内。 说明书 5/5 页 7 CN 111718723 A 7 图1 说明书附图 1/1 页 8 CN 111718723 A 8 。

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